Gaschromatographie Grundlagen

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Grundlagen der Gaschromatographie

Prinzip der Gaschromatographie

Die Gaschromatographie basiert auf der Trennung von Komponenten einer Probe durch ihre Verteilung zwischen einer gasförmigen mobilen Phase und einer stationären Phase, die auf der Innenfläche einer Trennsäule angebracht ist. Es gibt zwei Schlüsselzeiten, die für das Verständnis dieser Trennung entscheidend sind:

  • Nettoretentionszeit (\(t_R\)): Die Zeit, die eine Substanz in der stationären Phase verbringt. Diese Zeit ist spezifisch für jede Substanz und wird von ihrer Wechselwirkung mit der stationären Phase bestimmt.
  • Totzeit (\(t_0\)): Die Zeit, die für ein nicht retiniertes Molekül benötigt wird, um durch die Säule zu passieren, ohne mit der stationären Phase zu interagieren.

Die Summe aus Totzeit und Nettoretentionszeit ergibt die Bruttoretentionszeit. Diese Zeiten sind entscheidend für die Identifizierung und die Quantifizierung von Komponenten in einer Probe.

Geräteaufbau und Durchführung

Zu den wichtigsten Komponenten einer Gaschromatographie-Anlage gehören:

  • Kapillarsäulen: Gefüllt mit stationären Phasen unterschiedlicher Polarität. Fused-Silica-Kapillarsäulen sind wegen ihrer Beständigkeit und Leistung weit verbreitet.
  • Trägergase: Helium, Wasserstoff und Stickstoff sind die gängigsten Trägergase, wobei Helium oft bevorzugt wird wegen seiner chemischen Inertheit. Die Auswahl des Trägergases kann einen signifikanten Einfluss auf die Trennleistung und die Analysezeit haben.
  • Detektoren: Der Flammenionisationsdetektor (FID) und der Elektroneneinfangdetektor (ECD) sind zwei verbreitete Detektoren. Während der FID kohlenstoffhaltige Moleküle allgemein gut detektiert, eignet sich der ECD besonders für halogenierte Verbindungen.

Aufbau eines Gaschromatographens.1

Stationäre Phasen

Die Auswahl der stationären Phase beeinflusst die Trennung der Analyten. Polysiloxane sind eine populäre Wahl, da sie eine breite Palette von Polaritäten und Trenneigenschaften bieten.

Optimierung der Trennung

Die Trennleistung der GC kann durch Anpassung verschiedener Faktoren optimiert werden:

  • Säulentemperatur: Eine höhere Temperatur kann die Elution beschleunigen und die Trennung verbessern.
  • Filmdicke der stationären Phase: Eine dünnere Schicht kann zu besseren Trennungen führen.
  • Isotherme Elution vs. Temperaturgradient: Die Anpassung der Säulentemperatur über die Zeit kann helfen, die Trennung für eine breitere Palette von Verbindungen zu optimieren.

Quantitative Auswertung

Die quantitative Analyse in der GC basiert auf der Fläche unter den chromatographischen Peaks, die proportional zur Konzentration des Analyten in der Probe ist.

Wichtig für das IMPP

Das IMPP fragt besonders gerne nach der Funktion und Auswahl von Detektoren sowie nach den Eigenschaften der Trägergase in der Gaschromatographie. Achte darauf, ein tiefes Verständnis für die Prinzipien der Nettoretentionszeit, Totzeit und Bruttoretentionszeit zu entwickeln, da dies für die Interpretation chromatographischer Daten unabdingbar ist.

Zusammenfassung

  • Nettoretentionszeit ist definiert als die Verweilzeit einer Substanz in der stationären Phase, abzüglich der Zeit, die der Analyt zur Passage der Säule ohne Wechselwirkung benötigt (Totzeit).
  • Trägergase in der Gaschromatographie, wie Helium, Wasserstoff und Stickstoff, variieren hinsichtlich Viskosität und chemischer Eigenschaften, was ihre Leistung und Sicherheit in der Analyse beeinflusst.
  • Detektoren wie der Elektroneneinfang-Detektor (ECD) und Flammenionisationsdetektor (FID) sind entscheidend für die Identifizierung und Quantifizierung von Komponenten, wobei jeder Detektor spezifische Typen von Analyten erfasst.
  • Polysiloxane sind die vorherrschende Wahl für stationäre Phasen in Kapillarsäulen der Gaschromatographie, geeignet für eine breite Palette von Trennungen durch ihre variablen Eigenschaften.
  • Quantitative Auswertung in der Gaschromatographie basiert auf der Analyse der Peakhöhe und Peakfläche, wobei beide eine proportionale Beziehung zur Konzentration des Analyten in der Probe haben.
  • Temperatur spielt eine entscheidende Rolle in der Gaschromatographie, da sie sowohl die Trennleistung als auch die Fließgeschwindigkeit des Trägergases durch die Säule beeinflusst.
  • Headspace-GC-Analyse ist ein spezielles Verfahren zur Erfassung flüchtiger Verbindungen aus Feststoffen oder Flüssigkeiten, das eine hohe Selektivität und Sensitivität bietet.

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Footnotes

  1. Credits Aufbau eines Gaschromatographens. Grafik: Talos, Gaschromatograph, CC BY-SA 3.0↩︎