Zwei Indikatorelektroden

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Amperometrische und voltametrische Titration mit zwei Indikatorelektroden

Bivoltametrie: Die Rolle von reversiblen und irreversiblen Redoxsystemen

Einer der Schlüsselaspekte der elektroanalytischen Verfahren, die ihr für das Examen verstehen müsst, ist die Unterscheidung zwischen reversiblen und irreversiblen Redoxsystemen.

  • Reversible Redoxsysteme, wie das Paar Iod/Iodid, zeigen eine geringe Potentialdifferenz. Das bedeutet, dass die Reaktion relativ einfach in beide Richtungen ablaufen kann.
  • Im Gegensatz dazu haben irreversible Redoxpaare, wie Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure, unterschiedliche Potentiale. Die Reaktionen dieser Stoffe sind nicht so einfach umkehrbar.
Merke!

Bei einer Titration ist es besonders wichtig zu verstehen, dass nur beim Überschreiten des Äquivalenzpunktes ein deutlicher Abfall in der Potentialdifferenz festgestellt werden kann. Dies ist ein entscheidender Hinweis darauf, dass der Reaktionspartner vollständig umgesetzt wurde.

Durchführung mit zwei Indikatorelektroden

Warum nutzen wir nun zwei Indikatorelektroden bei der amperometrischen und voltametrischen Titration? Die Antwort liegt in der Genauigkeit der Endpunktbestimmung. Durch die Verwendung von zwei Indikatorelektroden können wir die Änderungen in den Positionen und Potentialen dieser Elektroden überwachen. Diese Veränderungen geben uns präzise Informationen über den Verlauf der Titration und insbesondere über den Erreichungspunkt des Äquivalenzpunktes.

Die Analyse qualitativer Titrationskurven

Um das Verständnis dieser Verfahren zu vertiefen, ist es nützlich, qualitative Titrationskurven zu betrachten. Diese Kurven zeigen uns, wie sich die Signale verändern, abhängig von der chemischen Reaktion, die während der Titration stattfindet. Für Fällungs-, Komplexbildungs- und Redoxtitrationen ergeben sich unterschiedliche Kurvenverläufe.

Die Dead Stop Titration

Ein spezielles Verfahren, das ihr kennen solltet, ist die Dead Stop Titration. Hierbei wird die Titration an einem bestimmten Punkt gestoppt. Dies ermöglicht es, sehr genaue Endpunkte zu bestimmen, was in bestimmten analytischen Anwendungen von großer Bedeutung ist.

Anwendungsbeispiele

Zum Abschluss sei noch erwähnt, dass diese Techniken vielseitig einsetzbar sind. Ein klassisches Anwendungsbeispiel für die amperometrische Titration ist die Wasserbestimmung nach Karl Fischer. Auch die Titration von primären aromatischen Aminen, wie sie im Arzneibuch beschrieben ist, basiert auf diesen Prinzipien.

Zusammenfassung

  • Voltametrie ist eine elektrochemische Methode, bei der entweder der Strom konstant gehalten wird, um die Spannung zu messen, die durch Reduktion oder Oxidation eines Redoxpaares entsteht, oder die Spannung variiert wird, um den dabei auftretenden Strom als Funktion dieser Spannung zu erfassen.
  • Bivoltametrie bezieht sich auf Messungen mit zwei verschiedenen Spannungen und ist besonders relevant für reversible Redoxsysteme, bei denen eine geringe Potentialdifferenz vorhanden ist, wie das Beispiel von Iodid und Iod zeigt.
  • Bei reversiblen Redoxsystemen wie dem Paar Iodid/Iod liegt nur eine geringe Potentialdifferenz vor, während irreversible Redoxpaare wie Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure durch signifikant andere Elektrodenpotentiale gekennzeichnet sind.
  • Ein entscheidender Punkt in der Voltametrie, insbesondere in der Bivoltametrie, ist der Äquivalenzpunkt der Titration, bei dem erst nach dessen Überschreitung ein deutlicher Abfall der Potentialdifferenz feststellbar ist, was für das Verstehen von Titrationen in elektrochemischen Systemen von Bedeutung ist.
  • Versuchsprotokolle in der Voltametrie enthalten oft das systematische Variieren der Spannung und das Aufzeichnen des Stroms, um Informationen über die betrachteten Redoxpaare und deren Reversibilität zu erhalten.

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