Anordnung und Durchführung

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Die Voltammetrie: Anordnung, Durchführung und spezielle Elektrodenarten

Die voltammetrische Zelle und die Dreielektrodentechnik

In der Voltammetrie wird häufig die Dreielektrodentechnik verwendet. Diese Anordnung umfasst die Arbeitselektrode, die Referenzelektrode und die Gegenelektrode. Jede dieser Elektroden erfüllt eine spezifische Funktion im System:

  • Arbeitselektrode: Hier finden die Redoxreaktionen statt. Die Quecksilbertropfelektrode ist ein klassisches Beispiel einer Arbeitselektrode. Sie erneuert ständig ihre Oberfläche durch das kontinuierliche Abtropfen von Quecksilber, was die Reproduzierbarkeit der Messungen verbessert.

  • Referenzelektrode: Sie liefert ein konstantes Vergleichspotenzial für die Messungen. Ihre Funktion und Auswahl sind entscheidend für genaue Messungen.

  • Gegenelektrode: Auch Hilfselektrode genannt, schließt sie den Stromkreis und ermöglicht somit den Elektronenfluss durch die Lösung.

Die Bedeutung der Quecksilbertropfelektrode

Die Quecksilbertropfelektrode ermöglicht durch ihre ständige Erneuerung eine sehr reine Oberfläche für die Redoxreaktionen und minimiert somit die Beeinflussung durch Oberflächenverunreinigungen.

Durchführung spezifischer voltammetrischer Verfahren

Puls-Polarographie

Die Puls-Polarographie ist ein spezielles Verfahren der Voltammetrie, das die Empfindlichkeit weiter steigert. Hier wird die Spannung in kleinen Schritten angepasst und kurz vor der Messung ein Spannungspuls aufgegeben. Die Analyse der resultierenden Strom-Spannungs-Kurven gibt Aufschluss über die analytische Probe.

Wichtige Aspekte bei der Durchführung sind:

  • Spannungsanpassung: Die allmähliche Veränderung der Spannung erlaubt die detaillierte Untersuchung der Redoxeigenschaften der Probe.

  • Pulsvergabe: Der Spannungspuls kurz vor der Messung erhöht die Stromstärke und verbessert die Nachweisgrenzen.

Funktion und Auswahl einer geeigneten Bezugselektrode

Die Auswahl der richtigen Bezugselektrode ist entscheidend für die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Messungen. Sie muss ein stabiles, bekanntes Potenzial gegenüber der Arbeitselektrode aufweisen. Häufig verwendet werden Silber/Silberchlorid- oder Kalomel-Elektroden.

Wichtig fürs Examen

Das IMPP fragt besonders gerne nach den Grundlagen der Voltammetrie, insbesondere den Funktionen und der richtigen Anwendung der Dreielektrodentechnik, einschließlich der besonderen Rolle der Quecksilbertropfelektrode.

Zusammenfassung

  • Quecksilbertropfelektrode: Dient als Arbeitselektrode in Polarographie und Voltammetrie; kennzeichnet sich durch eine stets erneuerbare Oberfläche, die eine niedrige Hintergrundströmung und gute Reproduzierbarkeit der Messungen ermöglicht.
  • Bezugselektrode: Eine stabile Elektrode mit bekanntem Potential, die in elektrochemischen Messungen verwendet wird, um das Potential der Arbeitselektrode zu kontrollieren und zu messen; wichtig für die Gewährleistung reproduzierbarer Ergebnisse.
  • Potentiometrie: Eine analytische Methode, bei der das Potential einer Elektrode in einer Lösung gemessen wird, die proportional zur Konzentration eines spezifischen Analyten ist; häufig genutzt zur pH-Wert-Bestimmung.
  • Elektrogravimetrie: Eine quantitative Analysemethode, die auf der Abscheidung eines Analyten auf einer Elektrode durch Elektrolyse beruht; die Masse der abgeschiedenen Substanz korreliert direkt mit ihrer Konzentration in der Lösung.
  • Coulometrie: Basierend auf der Messung der elektrischen Ladung, die notwendig ist, um eine Reaktion zu vervollständigen; eingesetzt für präzise Quantifizierungen von Analyten in einer Lösung.
  • Konduktometrie: Misst die elektrische Leitfähigkeit einer Lösung, die sich mit der Konzentration der ionischen Bestandteile ändert; nützlich für die Analyse der Ionenstärke und -beweglichkeit.
  • Puls-Polarographie: Eine verbesserte Version der Polarographie, bei der Pulse an die Arbeitselektrode angelegt werden, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu erhöhen und noch präzisere Messungen zu ermöglichen.

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