Messmethodik
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NMR-Spektroskopie - Grundlagen und Anwendung
Das Funktionsprinzip von NMR-Geräten und die Rolle der Kernspinquantenzahl
Zunächst sollten wir verstehen, wie NMR-Geräte funktionieren. Ein Kernresonanzspektrometer nutzt das Phänomen der nuklearen magnetischen Resonanz, bei dem Kernspins in einem starken Magnetfeld durch Radiowellen zu Schwingungen angeregt werden. Die Kernspinquantenzahl spielt dabei eine entscheidende Rolle, denn sie bestimmt, welche Kerne in der NMR-Spektroskopie sichtbar sind. Zum Beispiel haben Wasserstoff (^1H) und Kohlenstoff (^13C) Kernspins, die für die NMR relevant sind. Dagegen sind die Spins von Elektronen, obwohl vorhanden, für diese Methode irrelevant.
Die NMR-Spektroskopie fokussiert sich auf die Kernspinquantenzahlen der Atome, nicht die der Elektronen.
Supraleitende Magnete und die Notwendigkeit eines starken, stabilen Magnetfeldes
Für die Anregung der Kernspins ist ein starkes und stabiles Magnetfeld erforderlich. Dies wird in der Regel durch supraleitende Magnete erzeugt, die mit flüssigem Helium gekühlt werden. Das starke Magnetfeld ermöglicht eine präzise Differenzierung der chemischen Umgebungen, in denen sich die Kerne befinden.
Fourier-Transformations-NMR-Spektroskopie (FT-NMR)
Ein zentrales Konzept der modernen NMR-Spektroskopie ist die Fourier-Transformation. Hierbei wird ein kurzer Radiofrequenzimpuls auf die Probe gegeben, der ein breites Anregungsband umfasst, sodass die Resonanzfrequenzen aller Kerne eines Isotops gleichzeitig angeregt werden. Anschließend werden die empfangenen Signale durch mathematische Fourier-Transformation in ein kontinuierliches Spektrum übersetzt.
In der FT-NMR werden alle Resonanzen gleichzeitig angeregt, was eine effiziente und umfassende Analyse ermöglicht.
Praktische Durchführung von NMR-Messungen
Für die Durchführung von NMR-Messungen sind bestimmte Techniken und Vorkehrungen notwendig, insbesondere wenn es um die Analyse von Arzneistoffen, wie Ibuprofen, nach Arzneibuch geht. Um Magnetfeldinhomogenitäten auszugleichen und schärfere Signale zu erreichen, kann zum Beispiel die Rotation der Messzelle um ihre Längsachse von Vorteil sein - eine Technik, die besonders bei festen Proben nützlich ist. Darüber hinaus kann die Signalaufnahme durch die Signalakkumulation verbessert werden, indem die Spektren wiederholter Messungen addiert werden.
Breitbandentkoppelte ^13C-NMR-Spektroskopie
Ein spezielles Verfahren der NMR-Spektroskopie ist die breitbandentkoppelte ^13C-NMR-Spektroskopie, bei der Kopplungen zwischen C- und H-Kernen ignoriert werden. Dies ermöglicht die Identifizierung der Signale jedes Kohlenstoffatoms unabhängig von seinen Kopplungen mit Wasserstoffatomen.
Die Verwendung von TMS als Referenzstandard
Tetramethylsilan (TMS) ist als Referenzstandard in der NMR-Spektroskopie weit verbreitet, weil es inert ist und aufgrund seiner symmetrischen Struktur ein einzelnes, scharfes Signal gibt, das als Referenzpunkt dient.
Praxistipps und Temperaturabhängigkeit
Die Temperatur kann einen erheblichen Einfluss auf chemische Reaktionen und somit auf die NMR-Spektren haben. Die richtige Probenvorbereitung und -behandlung ist entscheidend, um reproduzierbare und aussagekräftige NMR-Spektren zu erhalten.
Das IMPP fragt besonders gerne nach der praktischen Durchführung von NMR-Messungen gemäß Arzneibuch und der Bedeutung der Temperaturabhängigkeit chemischer Reaktionen in Bezug auf NMR-Spektren.
Zusammenfassung
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Footnotes
Credits Ein 300 MHz NMR-Gerät. Grafik: Andel Früh & Andreas Maccagnan, NMR-Spectrometer, CC BY-SA 3.0↩︎
