Messmethodik und instrumentelle Anordnung
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Grundlagen und Methodik der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)
Lichtquellen in der AAS
Eine der Säulen der AAS ist die Verwendung spezifischer Lichtquellen. Hohlkathodenlampen (HKL) dienen hier als klassisches Beispiel. Die Kathode einer solchen Lampe besteht aus dem zu analysierenden Element. Wird Strom angelegt, verdampfen Atome des Kathodenmaterials, werden angeregt und emittieren Licht der spezifischen Wellenlänge, die auch das freie Atom in der Probe absorbieren würde. Diese Monochromasie und Spezifität der Lichtquellen ermöglichen die hohe Selektivität der AAS.
Atomisierungstechniken
Grundlegend unterschieden wird in der AAS zwischen flammengestützten und flammenlosen Atomisierungsverfahren:
- Flammenatomisator: Hierbei werden die Proben in einer Brennerflamme verdampft, wobei verschiedene Gaspaare verwendet werden können. Organische Begleitstoffe der Probe werden vollständig oxidiert.
- Flammenloses Erhitzen in Graphitrohren oder Quarzatomisatoren: Diese Technik ermöglicht eine präzise Temperaturkontrolle und minimiert die Gefahr von Kontaminationen. Besonders wichtig für Spurenanalysen oder wenn eine höhere Empfindlichkeit gefordert ist.
Eine spezielle Form der Atomisierung ist die thermische Zersetzung von Metallhydriden. Diese Technik wird genutzt, um die Empfindlichkeit für bestimmte Elemente wie Arsen oder Selen zu erhöhen.
Detektion und Messung
Die Detektion in der AAS basiert auf der Messung der Lichtabschwächung, die auftritt, wenn das Licht einer spezifischen Wellenlänge durch die atomisierte Probe geleitet wird. Ein Monochromator selektiert die relevante Wellenlänge aus dem Spektrum der Lichtquelle, und ein Detektor misst die Intensität des durch die Probe transmittierten Lichts. Die Abschwächung gibt direkt Auskunft über die Konzentration des entsprechenden Elements in der Probe.
Materialien und ihre Eigenschaften
In Bezug auf die Lichtdurchlässigkeit ist die Wahl des Materials für Austrittsfenster der Lichtquelle und für Probenküvetten entscheidend:
- Glas und Quarz sind bis zu einem gewissen Grad transparent für UV- und sichtbares Licht, allerdings zeigen sie Unterschiede in ihrer Durchlässigkeit unterhalb von 350 nm.
- Polystyren und Thallium(I)-bromid sind Beispiele für Materialien mit limitierter UV-Transparenz.
Für spezielle Techniken wie die Kaltdampftechnik bei der Quecksilberspektralanalyse ist die Auswahl des richtigen Materials für die Lichtdurchlässigkeit entscheidend.
Empfindlichkeit und Bedeutung von ppb
Eine herausragende Qualität der AAS ist ihre hohe Empfindlichkeit. Die Messung in den Einheiten parts per billion (ppb) verdeutlicht, dass selbst extrem geringe Konzentrationen eines Elements in einer Probe detektiert werden können. Diese Eigenschaft macht die AAS besonders wertvoll für die Spurenanalyse.
Anwendungsbeispiel und Begrenzungen
Die AAS wird häufig zur Bestimmung von Verunreinigungen, wie z.B. Nickel in Wasser, eingesetzt. Allerdings gibt es auch Beschränkungen. Manche Elemente, wie Chlorid, können nicht direkt mit AAS quantifiziert werden. Zudem gibt es Wellenlängenbereiche und Elemente, bei denen andere Methoden, wie z.B. die Polarographie, effektiver sind.
Zusammenfassung
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Footnotes
Credits Aufbau der AAS. Grafik: Matthias M., FAAS-Aufbau, CC BY-SA 3.0↩︎
