Messmethodik und instrumentelle Anordnung

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Grundlagen und Methodik der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

Aufbau der AAS.1

Lichtquellen in der AAS

Eine der Säulen der AAS ist die Verwendung spezifischer Lichtquellen. Hohlkathodenlampen (HKL) dienen hier als klassisches Beispiel. Die Kathode einer solchen Lampe besteht aus dem zu analysierenden Element. Wird Strom angelegt, verdampfen Atome des Kathodenmaterials, werden angeregt und emittieren Licht der spezifischen Wellenlänge, die auch das freie Atom in der Probe absorbieren würde. Diese Monochromasie und Spezifität der Lichtquellen ermöglichen die hohe Selektivität der AAS.

Atomisierungstechniken

Grundlegend unterschieden wird in der AAS zwischen flammengestützten und flammenlosen Atomisierungsverfahren:

  • Flammenatomisator: Hierbei werden die Proben in einer Brennerflamme verdampft, wobei verschiedene Gaspaare verwendet werden können. Organische Begleitstoffe der Probe werden vollständig oxidiert.
  • Flammenloses Erhitzen in Graphitrohren oder Quarzatomisatoren: Diese Technik ermöglicht eine präzise Temperaturkontrolle und minimiert die Gefahr von Kontaminationen. Besonders wichtig für Spurenanalysen oder wenn eine höhere Empfindlichkeit gefordert ist.
Hydrid-Generation-Technik

Eine spezielle Form der Atomisierung ist die thermische Zersetzung von Metallhydriden. Diese Technik wird genutzt, um die Empfindlichkeit für bestimmte Elemente wie Arsen oder Selen zu erhöhen.

Detektion und Messung

Die Detektion in der AAS basiert auf der Messung der Lichtabschwächung, die auftritt, wenn das Licht einer spezifischen Wellenlänge durch die atomisierte Probe geleitet wird. Ein Monochromator selektiert die relevante Wellenlänge aus dem Spektrum der Lichtquelle, und ein Detektor misst die Intensität des durch die Probe transmittierten Lichts. Die Abschwächung gibt direkt Auskunft über die Konzentration des entsprechenden Elements in der Probe.

Materialien und ihre Eigenschaften

In Bezug auf die Lichtdurchlässigkeit ist die Wahl des Materials für Austrittsfenster der Lichtquelle und für Probenküvetten entscheidend:

  • Glas und Quarz sind bis zu einem gewissen Grad transparent für UV- und sichtbares Licht, allerdings zeigen sie Unterschiede in ihrer Durchlässigkeit unterhalb von 350 nm.
  • Polystyren und Thallium(I)-bromid sind Beispiele für Materialien mit limitierter UV-Transparenz.
Auswahl der richtigen Materialien

Für spezielle Techniken wie die Kaltdampftechnik bei der Quecksilberspektralanalyse ist die Auswahl des richtigen Materials für die Lichtdurchlässigkeit entscheidend.

Empfindlichkeit und Bedeutung von ppb

Eine herausragende Qualität der AAS ist ihre hohe Empfindlichkeit. Die Messung in den Einheiten parts per billion (ppb) verdeutlicht, dass selbst extrem geringe Konzentrationen eines Elements in einer Probe detektiert werden können. Diese Eigenschaft macht die AAS besonders wertvoll für die Spurenanalyse.

Anwendungsbeispiel und Begrenzungen

Die AAS wird häufig zur Bestimmung von Verunreinigungen, wie z.B. Nickel in Wasser, eingesetzt. Allerdings gibt es auch Beschränkungen. Manche Elemente, wie Chlorid, können nicht direkt mit AAS quantifiziert werden. Zudem gibt es Wellenlängenbereiche und Elemente, bei denen andere Methoden, wie z.B. die Polarographie, effektiver sind.

Zusammenfassung

  • Atomisierung ist ein Schlüsselelement der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS), wobei Methoden wie Brennerflammen, Graphitrohrheizung und Metallhydrid-Zersetzung zur Verdampfung der Probe eingesetzt werden.
  • Lichtquellen wie Hohlkathodenlampen, elektrodenlose Entladungslampen (EDL) und Xenonkurzbogenlampen (XBL) werden in der AAS genutzt, wobei die Kathodenmaterialauswahl auf das zu messende Element abgestimmt ist.
  • Flammenphotometrie unterscheidet sich von der AAS durch das Messen von Licht, das von Atomen oder Ionen emittiert wird, nicht absorbiert, und findet Anwendung bei der Analyse bestimmter Elemente wie Natrium und Kalium.
  • Der Monochromator im AAS dient dazu, spezifische Wellenlängen des Lichtes für die Messung zu selektieren und dabei Fremdstrahlung auszublenden, um exakte Analyseergebnisse zu gewährleisten.
  • Sensitivität der AAS ermöglicht Spurenanalyse von Metallen und Metalloiden, mit Nachweisgrenzen von ppm (parts per million) bis ppt (parts per trillion), abhängig von der Atomisierungsmethode.
  • Materialtransparenz beeinflusst die Auswahl der Austrittsfenster für Lichtquellen in der AAS: Quarz bietet fast 100% Transmission ab 200 nm, während Materialien wie Glas und Polystyren limitierte Durchlässigkeit bei bestimmten Wellenlängen zeigen.
  • Kaltdampftechnik wird speziell bei der Quecksilberanalyse verwendet, wobei Thallium(I)-bromid Austrittsfenster wegen geringer UV-Transparenz nicht geeignet sind.

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Footnotes

  1. Credits Aufbau der AAS. Grafik: Matthias M., FAAS-Aufbau, CC BY-SA 3.0↩︎