Messmethodik

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Grundlagen und Messmethodik der Nahinfrarotspektroskopie (NIR-Spektroskopie)

Nahinfrarotspektroskopie (NIR-Spektroskopie) ist eine überaus nützliche Analysetechnik, die uns ein tieferes Verständnis der chemischen Zusammensetzung und physikalischen Eigenschaften von Proben ermöglicht. Lass uns gemeinsam durch die spannenden Grundlagen und die zentralen Messmethoden dieses faszinierenden Themas navigieren.

Definition und Spektralbereich

Die NIR-Spektroskopie nutzt den Wellenlängenbereich von 0,8 µm bis 2,5 µm, was Wellenzahlen von 12500 cm^-1 bis 4000 cm^-1 entspricht. Es ist wichtig zu verstehen, dass dieser Spektralbereich sich unmittelbar an den des sichtbaren Lichts (VIS) anschließt und bis an den Anfang des mittleren Infrarotbereichs (MIR) reicht.

Anschluss an das sichtbare Spektrum

Der NIR-Bereich schließt direkt an das sichtbare Licht (VIS) an und erstreckt sich bis zum kurzwelligen Ende des mittleren Infrarots (MIR).

Arten von Schwingungen

In der NIR-Spektroskopie sind Ober- und Kombinationsschwingungen von besonderem Interesse. Oberschwingungen sind Schwingungen höherer Energieebenen eines Moleküls, und Kombinationsschwingungen resultieren aus der Kombination zweier oder mehrerer fundamentaler Schwingungsmoden. Diese Schwingungen geben uns Aufschluss über die Bindungseigenschaften und die Struktur von Molekülen.

Messmethoden in der NIR-Spektroskopie

Reflexionsmessung

Bei der Reflexionsmessung wird die von der Oberfläche einer Probe reflektierte Strahlung analysiert. Die Reflexionsmessung ist besonders wichtig, da die Streuung und das resultierende Spektrum stark von der Oberfläche und der Größe der Partikel beeinflusst werden.

Transmissionsmessung

Die Transmissionsmessung betrachtet die Strahlung, die eine Probe durchquert. Hierbei wird untersucht, welcher Anteil der Strahlung absorbiert und welcher durchgelassen wird.

Transflexionsmessung

Bei der Transflexionsmessung wird die Probe dünn auf einen metallischen Träger aufgetragen. Die Strahlung durchläuft die Probe zweimal, vor und nach der Reflexion am Träger, was detailliertere Einblicke ermöglicht.

Sensitivität und Anwendungsbereiche

Die NIR-Spektroskopie ist besonders empfindlich gegenüber Verbindungen, die Wasser bzw. Hydroxylgruppen enthalten. Diese Empfindlichkeit macht die Technik sehr nützlich für die Analyse von Feuchtigkeit und der Bestimmung von wasserhaltigen Substanzen.

Empfindlichkeit gegenüber Wasser

Die NIR-Spektroskopie zeigt eine erhöhte Sensitivität für Wasser und Hydroxylgruppen, was die Methode für die Analyse von Feuchtigkeitsgehalten besonders wertvoll macht.

Wichtig für das IMPP

Das IMPP fragt besonders gerne nach dem spezifischen Wellenlängenbereich und den Messmethoden der NIR-Spektroskopie. Es ist daher von hoher Bedeutung, dass du die Unterschiede und Anwendungsbereiche von Reflexions-, Transmissions- und Transflexionsmessungen verstehst.

Zusammenfassung

  • Wellenlängenbereich der NIR-Spektroskopie: Der Bereich erstreckt sich von 0,8 µm bis 2,5 µm (800 nm bis 2500 nm), was Wellenzahlen von 12500 cm^-1 bis 4000 cm^-1 entspricht und liegt zwischen dem sichtbaren Licht (VIS) und dem mittleren Infrarotbereich (MIR).
  • Haupttypen von Schwingungen: In der NIR-Spektroskopie werden vorrangig Ober- und Kombinationsschwingungen untersucht; diese erfordern energiereichere elektromagnetische Strahlung als die entsprechenden Grundschwingungen.
  • Reflexions- und Transmissionsmessungen: In der NIR-Spektroskopie sind sowohl Reflexionsmessungen, bei denen die Streuung von der Oberfläche analysiert wird, als auch Transmissionsmessungen, bei denen die Strahlung die Probe durchquert, gängige Methoden.
  • Partikelgröße und Oberflächeneinfluss: Die Streuung und damit das NIR-Spektrum werden maßgeblich durch die Oberflächenbeschaffenheit und Größe der Partikel beeinflusst.
  • Empfindlichkeit auf Wasser und Hydroxylfunktionen: Die NIR-Spektrometrie reagiert besonders empfindlich auf Verbindungen mit Wasser bzw. Hydroxylgruppen und wird durch die molekulare Anordnung in Kristallgittern beeinflusst.
  • Wichtig für Inprozesskontrolle in der Pharmazie: NIR-Spektroskopie wird häufig zur Überwachung der Herstellung von Medikamenten genutzt, mit Messung der Absorption an spezifischen Wellenzahlen und Referenzspektren für Substanzidentifizierung.

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